煤炭化驗設備-格金化驗標準過程

（一）葛金低溫干餾方法提要

將試樣裝入干餾管中置于測試儀干餾孔內，在隔絕空氣條件下，以規定升溫程序加熱到520℃，并保持一定時間，干餾結束，然后蒸餾，測定所得油、水、半焦的產率。

（二）試驗儀器、設備及其它

1．多功能低溫干餾測試儀：隨機配置干餾管、水份測定管、錐形瓶、冷凝器、干餾管架、錐形瓶壓環、錐形瓶塞、干餾管塞、導氣管、記錄表（僅供參考）

2．天平：感量0. Olg

3．電爐：單聯或多聯，溫度可調

4．標準篩：3mm孔徑

5．破碎機：破碎粒度可調

（三）試驗試劑

1．二甲苯（HG/T3-1011）或甲苯(GB/T684)

2．丙酮( GB/T6026)

（四）試驗準備

1．按GB474制備粒度小于3mm的空氣干燥油頁巖試樣。均勻地取出500g，裝入帶磨口塞的廣口瓶中待用。

2．用牛角勺將試樣攪拌均勻，將備好的試樣用天平稱兩份，每份509±0. 5g，稱準到0. Olg進行編號。

3．將插有導氣管的橡膠塞套在干餾管支管上，橡膠塞上平面距干餾管支管根部25mm，稱重后放入干餾管支架斜孔中，并保持支管向上位置，將稱重結果填入表l中GO對應編號欄內。

4．用漏斗將稱好的試樣倒入干餾管中，注意不要使試樣進入支管，如干餾 管內壁上部沾有試樣，可用軟毛刷將其刷到干餾管下部。

5．將裝有試樣的干餾管用膠塞塞緊，在天平上稱重，稱準到0. Olg，并將稱重結果填入表l中G1對應編號欄內。

6．稱量清潔干燥的錐形瓶，稱準到0. Olg，并把稱重結果填入表l中G2對 應編號欄內。

7．將干餾管支管上的橡膠塞壓緊在錐形瓶上。

8．將裝入干餾管中的試樣輕輕搖動、鋪展均勻，使試樣平鋪在干餾管前半 部（不超過干餾管1/2處）。然后將干餾管插入干餾管支架水平孔中待用。

9．將多功能測試儀水箱拉出，水箱支撐座墊在水箱底部并調平水箱。

10.將干餾管輕輕插在干餾孔內，并用錐形瓶壓環套在錐形瓶上。

11.在干餾儀水槽中放入溫度低于15℃的水，使錐形瓶高度的2/3浸入水中，并保持恒定水位。

（五）設備及試驗操作

1．啟動測試儀側面空氣開關。

2．按儀表左移鍵或右移鍵，選擇控溫程序T1。

3 .按啟動鍵，加熱指示燈、運行指示燈亮，設備升溫，試驗開始進行。

4.設備溫度升到520℃，恒溫20分鐘，報警提示、試驗結束。

5．按停止鍵，關閉空氣開關1.2(3.4)。試驗過程中，試樣分解產生的油、水蒸汽和氣體經干餾管支管進入錐形瓶，油和水蒸汽在錐形瓶中冷凝，氣體則由導氣管排出。

6.取下錐形瓶壓環，將干餾管和錐形瓶從干餾孔中取出，此時應使干餾管支管上的冷凝物盡量流入瓶內。

7．取下錐形瓶，蓋緊橡皮塞，用干毛巾擦干錐形瓶外壁上的水，放置5min后取下橡皮塞，稱量（稱準到0. Olg>，并把稱重結果填入表l中G3對應 編號欄。盛有冷凝物的錐形瓶質量與空瓶的質量差即為干餾物的質量(a)，見稱重記錄表2。

8．干餾管（包括橡皮塞及導氣管）放置冷卻到室溫后稱量（稱準到0. Olg），并把稱重結果填入稱重記錄表中G4對應編號欄。然后取下橡皮塞，用蘸有丙酮的棉花將干餾管及支管內外的油擦洗掉。放置3-5min使丙酮揮發完，再裝上橡皮塞，再次稱重（稱準到0. Olg），并把稱重結果填入表l中G5對應編號欄。

此兩次質量之差即為干餾管及支管所沾焦油的質量(d)，見稱重換算表2。

9．經去油后干餾管質量與試驗前干餾管質量之差，即為半焦的總質量(C)，見稱重記錄表2。

10.冷凝物中含水量（干餾總水份）的測定

①向已稱過質量裝有干餾冷凝物的錐形瓶中加入lOOml二甲苯或甲苯。然 后接上水份測定管并與冷凝管相連。

②冷凝器上口應用棉花或其它物料塞住，以防止塵埃落入并避免空氣中的濕氣在冷凝管中凝結。

③電爐加熱，并控制蒸餾速度，使冷凝器下端滴下的液滴數為每秒2～4滴。 當水份測定管中的水份不再增加時，即可停止蒸餾（蒸餾結束時，應提高蒸餾速度，將附著在冷凝器內壁的水滴全部排入水份測定管中）。

④錐形瓶冷卻后，取下錐形瓶和水份測定管，如有部分水珠附在水份測定管壁上，可用細的金屬（或玻璃）棒攪拌倒出，等靜置分層后，從水份測定管中讀取水的體積數（稱準到0. Olml）。取室溫下水的密度為lg/cm3，因此水的體積(ml)數即為干餾總水份(b)的質量數(g)。并將結果填入記錄表l中G6對應編號欄四、結果表述

五、計算公式

頁巖油產率：Tad= (a-b+d)×100/m

干餾總水份產率：Wad=b×100/m

半焦產率：CRad=c×100/m

式中：m-空氣干燥頁巖樣質量，g；

a-干餾冷凝物質量，g；

b-干餾總水份質量，g；

C-半焦總質量，g；

d一干餾管及支管內所沾頁巖油的質量，g；

Tad-空氣干燥基頁巖油產率，%；

Wad-空氣干燥基干餾總水份產率，%；

CRad-空氣干燥基半焦產率，% -

2、結果報告

油頁巖格金試驗結果記錄表3中的計算公式是簡化公式，按公式計算出

結果進行算術平均，然后修約到小數點后第一位(0.1)。

3、精密度

按以下規定來判斷結果的可靠性（95%置信水平）。

①重復性

在同一實驗室，同一操作者重復測定兩個結果之差不應超過下表數值

%(m／m)

②再現性

不同實驗室的不同操作者測定的兩個結果之差不應超過下表數值

%(m／m)