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煤炭化驗(yàn)設(shè)備-微機(jī)測硫儀的操作步驟

2022-02-20  來自: 鶴壁市華維科力煤質(zhì)儀器有限公司 瀏覽次數(shù):1024

微機(jī)全自動(dòng)定硫儀實(shí)驗(yàn)步驟:

【1】接通電源,燃燒爐自動(dòng)升溫到設(shè)定溫度處并恒溫。

【2】加裝電解液。在試驗(yàn)之前,須先打開氣泵、攪拌器。流量計(jì)指示應(yīng)在0.8~~1.0之間,一般為1.0。攪拌器的速度一般在500轉(zhuǎn)/min左右為好,不能調(diào)的過慢、過快。過慢電解液攪拌不均勻,試驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。過快會(huì)失步,試驗(yàn)結(jié)果也不準(zhǔn)確。

【3】置入三位數(shù)的樣重為000,石英舟上不放煤樣,按下“OK”按扭,可進(jìn)行送樣機(jī)構(gòu)的調(diào)試,此時(shí)將不進(jìn)行庫侖滴定,不會(huì)出現(xiàn)過電解現(xiàn)象。計(jì)算機(jī)將自動(dòng)啟動(dòng)送樣機(jī)構(gòu)在1100℃處停留,這時(shí)可按下“C”按扭強(qiáng)制返回。

若送樣機(jī)構(gòu)有問題,具體排除詳見《常見故障的排除》章節(jié)。

【4】在瓷舟上稱取50.0毫克左右的煤樣,上面覆蓋一層三氧化鎢,將瓷舟放入石英舟上,置入三位數(shù)的樣重,按下“ok”按扭,整個(gè)試驗(yàn)過程由計(jì)算機(jī)控制,按預(yù)先寫入的程序執(zhí)行。分別在500℃處停留,然后自動(dòng)控制送樣機(jī)構(gòu)逐步達(dá)到1100℃,并在此停留,長到5分鐘。試樣經(jīng)充分燃燒分解后,計(jì)算機(jī)會(huì)自動(dòng)判斷出庫侖滴定終點(diǎn)并提前返回。待石英舟和瓷舟自動(dòng)返回到原位后,打印機(jī)將打印出結(jié)果,本次煤樣試驗(yàn)完畢。

【5】本儀器為防止出現(xiàn)過電解現(xiàn)象,由單片機(jī)自動(dòng)控制電解開關(guān)的開和關(guān)。故爾在試驗(yàn)之前,須先打開氣泵、攪拌器,然后再置入三位數(shù)的樣重并按下“送樣”按扭,開始整個(gè)試驗(yàn)過程。

【6】每次1個(gè)試驗(yàn)時(shí),指示電壓一般小于35mV,故應(yīng)加燒1-2個(gè)廢樣,以使電解液中碘-碘離子對的電極電位校正到儀器所需的數(shù)值。

【7】 試驗(yàn)連續(xù)進(jìn)行,如中間間隔時(shí)間較長,指示電壓若小于35mV,在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。

【8】 試驗(yàn)完后,應(yīng)先關(guān)閉氣泵、攪拌器,再關(guān)閉電源開關(guān)。若長期不用可放出電解液,并用蒸餾水把電解池清洗干凈

全自動(dòng)常見故障及排除方法

【1】氣路的氣密性下降:

流量計(jì)指示應(yīng)在0.8~~1.0之間。若氣密性下降,應(yīng)檢查以下部件:氣泵、流量計(jì)、玻璃管、橡膠管和氣路連接。

【2】電解池

1、電解池漏氣導(dǎo)致氣路的氣密性下降。

2、電解池內(nèi)的四個(gè)極片上有污垢應(yīng)清洗

3、電解池內(nèi)的四個(gè)極片與控制器應(yīng)連接可靠。

【3】攪拌器:

攪拌棒的磁力消退,是造成攪拌失步現(xiàn)象的常見原因,應(yīng)更換。

【4】溫度控制部分

1、A.溫度一直顯示1999℃,表示熱電偶未通或其內(nèi)部斷路。

B.溫度一直不增加,而有加熱電流 則表示熱電偶接反。

C.溫度一直顯示室溫,則表示熱電偶連線短路。

2、溫度值小于設(shè)定爐溫,應(yīng)有加熱爐流。若爐流顯示為0.0A,表示保險(xiǎn)管壞,硅碳管本身內(nèi)部斷路或連線未接通。

3、恒溫波動(dòng)太大,一般為硅碳管的原因。電阻值應(yīng)為7~~8Ω,推薦選購本公司原廠配件

【5】送樣機(jī)構(gòu)

為配合送樣機(jī)的故障判斷,該儀器主板上提供了4個(gè)指示燈,具體故障時(shí)可據(jù)  指示燈的表示判斷故障部位。

◎     ◎                           ◎        ◎

1       2                           3         4

1: 馬達(dá)前進(jìn)時(shí),該指示燈應(yīng)亮。

2: 馬達(dá)后退時(shí),該指示燈應(yīng)亮。

3: 送樣機(jī)構(gòu)在500℃處,或1100℃停留時(shí),該指示燈應(yīng)亮。

4: 送樣機(jī)構(gòu)在原始位置時(shí),該指示燈應(yīng)亮。

九、試劑和材料

1、三氧化鎢(HG10-1129)

2、變色硅膠:工業(yè)品

3、碘化鉀(GB/T1272)

4、溴化鉀(GB/T649)

5、冰乙酸(GB/T676)

6、蒸餾水

附:

1、關(guān)于電解液的配制

稱取6克碘化鉀,6克溴化鉀,溶于250毫升蒸餾水中,然后加10毫升冰乙酸即可。 電解液可重復(fù)使用,用的時(shí)間長短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。電解液的PH值在1-3時(shí),可以使用,但PH值小于1時(shí),應(yīng)重新配制電解液。

2、關(guān)于煤樣的制備

在試樣稱量前,應(yīng)盡可能的將試樣瓶內(nèi)的試樣混和均勻,用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的做圓周運(yùn)動(dòng),切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶。或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保準(zhǔn)確的關(guān)鍵。

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